Угол поворота плоскости поляризации и температура

Угол поворота плоскости поляризации для большинства веществ измеряется при 20,0 °С и  незначительно изменяется при изменении температуры. Однако для более точных измерений угла поворота плоскости поляризации, влияние температуры на результаты измерений должно быть учтено либо нивелировано.

Есть три способа поддерживать постоянную температуру:

① циркуляция воды с постоянной температурой (20,0 ℃), подведенной к внешней (цилиндрической) поверхности измерительной кюветы;

② поддержание постоянной температуры в кюветном отделении прибора[1];

③ использование автоматизированного термомодуля (термоконтроллера).

Как правило, при использовании способа ① постоянная температура жидкости в измерительной кювете устанавливается быстрее и более стабильна, чем при способе ②. Для осуществления способа ① поддержания температуры компанией ATAGO были разработаны измерительные кюветы специальной конструкции (см. Рис.1а). Если не требуется высокая точность измерения угла поворота плоскости поляризации (или преобразованного значения удельного вращения), то в помещении, где находится поляриметр, достаточно поддерживать температуру около 20,0 ℃, например, с помощью кондиционера (способ ②).

Согласно Японской фармакопее стандартное удельное вращение сахарозы (белого сахара) составляет 65,0–67,0° и изменяется на 0,0313° при изменении температуры на 1 ℃. Таким образом, при использовании поляриметров и рефрактополяриметров компании ATAGO незначительное, ±2 °С, отклонение температуры от значения 20 ℃ не приводит к серьезным ошибкам при контроле продукции.

Автоматическая температурная компенсация

В сахарной промышленности при измерениях довольно часто используются такие величины как угол вращения плоскости поляризации по международной сахарной шкале (в °Z) и чистота раствора. Поляриметры и рефрактополяриметры компании ATAGO имеют встроенные шкалы, позволяющие производить эти измерения:  ISS и «Чистота» (Purity).

Измерения с использованием шкал ISS и «Чистота» (Purity), как правило, проводятся при непрерывной циркуляции воды с постоянной температурой (20,0 ℃), подведенной к внешней (цилиндрической) поверхности измерительной кюветы (см. Рис.1а и Рис.1б). Эти шкалы предназначены только для измерения образцов растворов сахарозы и поэтому, в соответствии со стандартами Международной комиссии по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности (ICUMSA), значения величин «угол вращения плоскости поляризации (в °Z)» и «чистота раствора» могут быть скорректированы по температуре. Проще говоря, даже если измерения ISS проводятся при температуре, отличной от 20,0 ℃, для этой шкалы можно получить значения, пересчитанные на температуру 20,0 ℃. 

В стандартах Международной комиссии по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности (ICUMSA) приведены данные по температурной компенсации растворов сахарозы для шкалы ISS в пределах температур 18-30 ℃. Таким образом, при измерении растворов сахарозы в указанном температурном диапазоне использование кюветы с водяной рубашкой нецелесообразно.

Модели поляриметров компании ATAGO AP-300, SAC-i и SAC-i 589/882, оснащены двумя шкалами для измерения угла вращения в °Z: ISS (Международная шкала сахара без температурной компенсации) и ISS(TC) (Международная шкала сахара с температурной компенсацией). Шкала «Чистота» (Purity) по сути, является расчетной и поэтому для неё не требуется поправок на температуру.  Шкалы рефрактополяриметра модели RePo-1 ISS и «Чистота» (Purity) также являются термокомпенсированными.

Поддержание постоянной температуры при помощи термомодуля

Для автоматических поляриметров ATAGO (модели AP-300 и SAC-i) анонсирован температурный контроллер на элементах Пельтье (см. Рис.3). 

Термомодуль размещается внутри камеры для образцов, а температура настраивается и регулируется с помощью блока управления снаружи. После установки температуры термостат автоматически доводит температуру образца до установленной оператором и поддерживает ее во время измерений. 

Обратите внимание на то, что термомодуль имеет встроенную кювету длиной 100 мм!

[1] В поляриметре POLAX-2L повышение точности измерений возможно только выдержкой прибора и пробы в помещении со стабильной температурой в течение не менее часа (способ ②)