Определение содержания крахмала с помощью поляриметра

Как известно, поляриметрический метод анализа считается универсальным и широко распространен в различных направлениях исследований. В рамках данной статьи мы познакомим Вас с очередным полезным применением поляриметра, а именно с определением массовой доли крахмала.

В первую очередь для более глубокого понимания давайте рассмотрим теоретическую часть вопроса. Поляриметр предназначен для измерения величины угла вращения плоскости поляризации света, который приобретается под влиянием оптически-активных веществ. Оптической активностью обладают различные органические соединения, имеющие асимметричные атомы углерода в молекулах, например, углеводы, органические кислоты, аминокислоты и другие. Оптически активные вещества в зависимости от направления вращения называются правовращающими и левовращающими.

Для каждого оптически активного вещества важной характеристикой является удельная вращательная способность – это угол поворота плоскости поляризации при прохождении луча через слой раствора толщиной 100 мм при концентрации раствора, равной 100 г вещества в 100 см3. Зная удельное вращение исследуемого вещества, толщину слоя раствора L и определив угол поворота плоскости поляризации, можно найти концентрацию раствора (г/100 см3):

Перейдем к основной теме статьи – определению массовой доли крахмала. Основными источниками крахмала являются картофель, зерно и продукты его переработки. В зерне злаков содержание крахмала составляет от 40 до 80% сухой массы. Крахмал при кислотном гидролизе образует глюкозу, поэтому большинство методов количественного определения крахмала основывается на определении ее оптической активности.

Для определения крахмала в растительном сырье необходимо провести пробоподготовку: привести его в растворимое состояние и гидролизировать с помощью соляной кислоты или хлорида кальция. Для удаления примесей, в основном белков, и осветления раствора прибегают к обработке реактивом-осадителем: фосфорно-вольфрамовой или пикриновой кислотой, молибдатом аммония или реактивом Карреза (растворы солей гексацианоферрата (II) калия и сульфата цинка). Прозрачный раствор используют для исследования с помощью поляриметра. Основной и стандартный метод для определения массовой доли крахмала при оценке качества зерна – это метод Эверса.

Необходимая для проведения эксперимента аппаратура и реактивы

Процедура измерения содержащегося крахмала требует проведения серьезной пробоподготовки с использованием специальной аппаратуры и реактивов: весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности; поляриметр; секундомер (таймер); термометр; электроплитка; баня водяная; колба мерная на 100 см3; колба коническая; пипетка на 50 см3; бюретка на 25 см3; воронка; цилиндр мерный на 10 и 50 см3; 0,31 н. раствор соляной кислоты (1,124% раствор); 25% раствор соляной кислоты; 2,5% раствор молибдата аммония; дистиллированная вода; фильтровальная бумага; проба продукта.

Процедура проведения эксперимента

В сухую мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят из бюретки 25 см3 0,31 н. раствора HCI и добавляют через воронку при постоянном перемешивании (взбалтывании) навеску исследуемого продукта массой 5 г, взвешенную с погрешностью ±0,01 г. Когда материал будет полностью суспендирован, промывают воронку и горлышко колбы новой порцией (25 см3) той же кислоты. Колбу при постоянном перемешивании опускают в кипящую водяную баню и взбалтывают в течение 3 мин (по секундомеру), нагрев на бане продолжают еще 12 мин. По истечении 15 мин с момента погружения колбы в баню ее вынимают, вливают цилиндром 40 см3 холодной дистиллированной воды и быстро охлаждают под краном до 20°С.

Для осаждения белков и осветления раствора в колбу приливают цилиндром реактив-осадитель – 6 см3 раствора молибдата аммония. Через 5 мин содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата (до 10 см3) не используют. Прозрачным фильтратом с температурой 20°С наполняют поляризационную трубку и измеряют угол вращения плоскости поляризации на поляриметре. Это необходимо делать быстро, чтобы раствор не успел потемнеть.

Параллельно проводят контрольный опыт для внесения поправки на оптически активные водорастворимые вещества, не осаждаемые реактивами-осадителями и находящиеся в растворе (преимущественно углеводы).

Контрольный опыт

Отвешивают 5 г продукта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют цилиндром 70 см3 воды и взбалтывают в течение 15 мин. Затем омывают горлышко колбы 10 см3 дистиллированной воды, осветляют реактивом-осадителем, используемым в основном опыте. Взбалтывают в течение 5 мин, доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу на 100 см3, добавляют 2 см3 25% раствора HCI, выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане, охлаждают до 20°С и поляризуют.

Обработка результатов

По итогам проведенных измерений необходимо выполнить обработку полученных результатов. Содержание крахмала в продукте рассчитывается по следующей формуле:

При взятой для анализа навеске массой m = 5 г и длине поляризационной трубки 200 мм формула приобретает вид:

Обычно при расчете массовой доли крахмала пользуются таблицей, в которой даны величины удельной вращательной способности и коэффициента Эверса для основных видов крахмала:

Подведя итоги, можно с уверенностью сказать, что для определения содержания крахмала описанным в рамках данной статьи методом подходят все поляриметры компании ATAGO: и AP-300, и SAC-i и POLAX-2L.